煙臺氯代丁酮廠家-南京氯代丁酮合成-南京氯代丁酮工藝

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丁酮合成方法,該方法是在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液,降溫至-5℃；向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液,滴畢后室溫保溫2～3小時,升溫至60℃保溫0.5～1小時后,冷卻至室溫；用5wt％的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7,然后減壓獲得4-氯-2-丁酮制品。該方法在減少溶劑使用的同時可以進一步提高合成收率,并且工藝條件簡便,使用的化工設備少、流程短,適用于工業化生產

氯代丁酮對皮膚有刺激性作用，其蒸氣或霧對眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用

氯代丁酮的分子量： 106.55，外觀與性狀： 是一種黃色液體。溶解性： 不溶于水。閃點(℃)： 21，相對蒸氣密度(空氣=1)： 3.7，相對密度(水=1)： 1.06，沸點(℃)： 139，遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。受高熱分解，放出腐蝕性、刺激性的煙霧。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險，所以，大家在使用氯代丁酮的時候，要注意，規范使用，避免發生爆炸，切勿接觸到皮膚上，對皮膚具有刺激性作用。

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方法一、

操作A：將SOCl2（2.7g，22.8mmol）的二氯甲烷（5mL）溶液在10分鐘內滴加到4-羥基丁-2-酮（1.0g，11.36mmol）和NaHCO3（2.8g，33.3mmol）的二氯甲烷（100mL）懸浮液中，浸入冰水浴中。將得到的混合物在室溫下再攪拌5小時。 將混合物轉移至分液漏斗中，用鹽水（2×30mL）洗滌，用Na2SO4干燥并濃縮，產量（1.0g），為黃油狀物。1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.72（t，2H，J = 6.6Hz），2.90（t，2H，J = 6.5Hz），2.19（s，3H）。

操作B：

(1)在500ml的四口瓶中加入4-羥基-2-丁酮溶液，降溫至-5℃；

(2)向四口瓶中滴加氯化亞砜溶液，滴畢后室溫保溫2～3小時，升溫至60℃ 保溫0.5～1小時后，冷卻至室溫；

(3)用5wt％的碳酸氫鈉溶液洗滌上步溶液的pH值至7，然后減壓獲得β-氯代丁酮制品。

所述4-羥基-2-丁酮溶液的加入量為50g。

所述氯化亞砜的加入量為82g。

所述β-氯代丁酮制品合成率為95％以上。

本操作的創新之處在于合成過程中不使用正己烷溶劑，同時提高保溫溫度， 使得反應進行的更，并且可以適當降低合成溫度，操作起來更加方便。本工藝條件簡便，使用的化工設備少、流程短，適用于工業化生產，因此具備較好的市場前景和工業放大的潛力。

方法二、

在冷卻下，將無水氯化氫氣體鼓泡通過含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反應混合物變為紅色后，通過蒸餾（bp：62℃，92mbar）純化形成的β-氯代丁酮。

氯代丁酮的安全信息

包裝等級：III

危險類別：3

海關編碼：2942000000

危險品運輸編碼：UN 1224 3/PG 3

WGK Germany：3

危險類別碼：R10; R20/21/22; R36/37/38

安全說明：S16-S36/37/39-S26

RTECS號：EL7062000

危險品標志：Xn

龍涎香料科技有限公司秉承“信用至上，銳意進取”的經營理念，堅持“誠信合作”的原則，已與多省市多廠家建立了友好合作關系。在今后的工作中，我們將一如既往的為需求群體提供優異的煙臺氯代丁酮和服務，歡迎需求群體合作洽談熱誠歡迎各界朋友前來參觀、考察、洽談業務。地址是：新材料基地，聯系人劉經理。